更新时间:2026-09-17
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卡尔费休水分测定仪的使用方式,核心是试剂标定、空白平衡、样品进样、终点判定四步闭环。其原理基于碘与水的定量反应,水分含量通过消耗的试剂量精确计算。

一、开机前准备与试剂填充
将洁净干燥的反应杯固定于主机支架,放入搅拌珠。库仑法需倒入约100mL阳极液至刻度线,并在发生电极内填充阴极液。容量法则向滴定池注入20~30mL无水甲醇作为溶剂。所有磨口处应涂薄层硅脂确保密封,电极铂针需浸入液面以下。干燥管中的分子筛或硅胶若变色,需200~300℃活化24小时后重复使用。
二、预滴定与空白平衡
开启搅拌使液面形成小漩涡,启动预滴定功能。仪器自动电解或滴定,消除滴定池内残留水分,直至漂移值稳定在设定阈值以下(常规≤5μg/min,高精度场景可设2μg/min)。此时屏幕显示“正常状态"或“Drift",表示系统已就绪。
三、试剂标定
用微量注射器精确抽取10μL纯水,通过进样口注入液面以下。仪器自动滴定至终点,根据消耗的试剂量计算滴定度(mg/mL)。重复标定3次,取平均值作为后续计算依据。标定值应稳定在±0.02mg/mL以内。
四、样品测定
液体样品:用注射器吸取适量样品,称重后通过密封进样口快速注入滴定池液面以下,立即盖紧。
固体/不溶样品:粉末状样品需粉碎混匀后称量;粘性或难溶样品可搭配卡氏加热炉,通过载气将释放的水分带入滴定池,避免样品与试剂发生副反应。
启动滴定后,仪器自动电解或滴加试剂至终点,屏幕直接显示水分含量(ppm或%)。连续测定时,待废液积累至侧塞高度需及时排出并补充新溶剂。
五、关键注意事项
进样操作应迅速,样品在空气中暴露越久,吸潮越多,结果偏高。滴定池密封性不良会导致漂移值持续偏高,需检查各接口和干燥管状态。电极表面若被污染物包裹,可用丙酮或甲醇清洗,严禁用水冲洗滴定池。
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